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by Frogmobile
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Joyeux projets en atelier et en plein air
par Frogmobile
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La poudre noire c’est quoi exactement ?
Comment ça commence ?
Le composant principal de la poudre noire est le charbon de bois. Cette partie est si importante qu’il n’y a pas de compromis. On doit faire son propre charbon de bois. Ce n’est pas difficile et un baquet de charbon durera des années donc autant le faire parfait du premier coup ! Il faut utiliser impérativement du bois TENDRE. Je pense que n’importe quel bois soft fait l’affaire. En pays tempéré le saule est le meilleur. Dans mon climat tropical j’utilise du red cedar ou les tiges ligneuses de mauvaises herbes.
Bourrez un seau en fer muni d’un circlip bien fermé avec un trou de 5 mm dans le couvercle, (sans le trou le seau va exploser!) Une grosse boite à gâteaux en fer fera aussi bien. Jeter le seau dans un grand feu. Une grosse flamme façon fusée va commencer à souffler par le trou. Quand la flamme meurt, après environ une heure, le charbon de bois devrait être prêt. Attention, ne soyez pas pressé d’ouvrir pour voir votre beau charbon trop tôt, l’oxygène de l’air s’emparerait du carbone et le consumerait en rougeoyant. Attendre une heure ou deux. Le charbon de bois résultant doit être léger, casser facilement et musical lorsqu’on le frappe d’une pichenette.
Pulveriser le charbon de bois
Un broyeur à boulets (ball mill) équipé de boules en zinc ou en laiton/bronze est nécessaire. Cet engin n’est pas difficile à fabriquer à partir d’un keg de bière en inox. Une bouteille de gaz de 8kg peut faire mais l’acier rouille et la surface interne sera plus collante et difficile à nettoyer. L’inox du keg c’est le nec plus ultra. L’Internet est rempli d’exemples d’excellents ball mills. Un moteur électrique d’air conditionner est parfait pour la partie motrice avec une courroie. Un petit ventilateur en aluminium doit être découpé dans une feuille d’alu et placé sur l’axe du moteur derrière la poulie, afin d’assurer le refroidissement, c’est l’affaire d’une demi-heure. Les boules doivent être moulées en fonderie (moule en plâtre, en argile ou en sable) et n’ont pas besoin d’être parfaitement rondes. Ne pas utiliser du plomb, (trop mou) ni du fer qui peut provoquer une étincelle en s'entrechoquant. Le pilage dure des heures voire un jour et une nuit suivant l’efficacité de votre broyeur. Le résultat final s’appelle du talc ! Du talc noir ! Plus fin sera le charbon, meilleure sera la poudre ! Il est futile de tout faire bien par la suite si le carbone est bâclé. Le résultat sera médiocre. J’utilise un microscope (un microscope bon marché est suffisant) pour vérifier la taille des particules avec pour référence des granules de poudre Suisse comme référence. La poudre suisse doit être lavée et seul le carbone (insoluble) visualisé. Il est difficile d’égaler la finesse du granule de carbone suisse (personne n’a jamais battu la poudre Suisse) mais on peut s’en approcher très près.
Pulvériser le Nitrate
Il y a une bonne raison de pulvériser le nitrate (appelé aussi Salpêtre ou Nitre) : L’humidité introduite plus tard dans le processus d’incorporation ne sera pas suffisant pour dissoudre des particules plus grosses de nitre dans les porosités du charbon de bois. Nous entrons ici dans le cœur du sujet de créer une vraie poudre noire de qualité commerciale. La difficulté réside dans le fait que nous devons marier 3 éléments qui ne sont pas solubles les uns dans les autres. Ce « mariage contre nature » doit être accompli par la force brute aidée du seul élément capable de dissoudre le nitrate qui est l’eau. Trop d’eau fera échouer le processus en recréant des cristaux de nitre au séchage, trop peu d’eau et l’incorporation ne se fera que partiellement avec les mêmes résultats. Triturer sous pression les 3 éléments humides empêche les cristaux de se former tandis que l’eau disparaît par évaporation. Ajouter l’eau sans excès c’est là que tout se joue et c’est là que réside toute la difficulté de faire une vraie bonne poudre. Les opérations suivantes sont plutôt faciles mais n’amélioreront pas une poudre mal incorporée. Le Nitrate doit d’abord être séché au four ou au soleil sinon il formera un « tapis » sur les parois du ball mill. En réalité, l’amateur n’est guère équipé pour « rouler » sa poudre comme dans l’industrie, alors nous accepterons un compromis.
Broyer la poudre complète
La poudre noire est composée des 3 substances suivantes :
a/ Nitrate de Potassium (KNO3) 75 %
B/ Carbone (C) 15 %
c/ Soufre (S) 10 %
Par poids
Vous trouverez peut être sur l’Internet d’autres proportions glorifiées de noms fantaisistes comme « Poudre de Chasse » « Poudre de Guerre » etc. Restez bien sur la bonne recette prouvée de 75 15 10.
Il est temps maintenant de pulvériser les trois composants ensembles dans le ball mill. Attention, dès maintenant nous entrons en territoire dangereux. A partir de maintenant, toutes les opérations vont traiter de la poudre potentiellement explosive. Le ball mill doit être dorénavant placé dehors, loin de tout, loin des personnes et des habitations. Le couvercle vissé du ball mill ne doit en aucun cas être replacé mais remplacé par une membrane solide en tissus ou en cuir fin, maintenue par trois élastiques. La bouche du ball mill doit être placée à l’opposé du moteur électrique et sous le vent. Dans le cas tout à fait improbable où la poudre viendrait à prendre feu, l’absence de confinement évitera une explosion catastrophique, remplacée par une déflagration douce accompagnée d’une spectaculaire langue de flammes sans grand danger si toutes les précautions précédentes ont été respectées. Rien de tout cela ne doit arriver mais plusieurs échelons de sécurités se renforcent les un les autres et assurent une sécurité parfaite. Toutes les opérations suivantes doivent être effectuées en sachant que la poudre est désormais active et demande le plus grand respect comme avec des tigres et des serpents venimeux. Maintenant vous savez que le danger vient toujours de ce qu’on ne connaît pas ou mal. Vous maîtrisez maintenant la situation et ne courez aucun danger. Vous pouvez passer à l’étape suivante.
Incorporation
Grâce à ce pilage poussé de la poudre entière sèche, votre poudre est déjà partiellement incorporée. La plupart des sites Internet vous recommandent de noyer la poudre dans l’alcool mais je pense que ce qui vaut pour le chagrin ne donne que de piètres résultats pour la poudre. Les poudres obtenues de cette manière sont faiblement incorporées et bonnes pour les fusées et la pyrotechnique ce qui permet d’en fabriquer de grandes quantités au moindre effort, les feux d’artifice demandant de grandes quantités de poudre. Les efforts demandés pour fabriquer une poudre de type « Suisse » granulée, polie et graphitée ne sont nécessaires que pour le tir. L’aspect le plus important de notre poudre est l’allumage INSTANTANÉ lors du tir, une puissance maximum dans un faible volume afin de minimiser le résidu dans le canon de l’arme.
Il est peu probable que même le plus enthousiaste possède un broyeur à roue. J’ai construit un de ces broyeur mais les résultats étaient décevants. Le poids énorme requis pour « rouler » la poudre est inachevable pour un engin de taille amateur. Je ne recommande pas la fabrication d’un tel engin aux énormes roues en fonte difficiles à se procurer que seuls les spécimen de taille industrielle sont capables d’incorporer la poudre.
J’introduis l’humidité en brassant la poudre en même temps que je l'arrose avec un vaporisateur à gâchette "pschit-pcshit" et je laisse la poudre enfermée dans son baquet 24h afin de laisser fuser le nitrate vers les pores du charbon de bois. La poudre doit rester serrée dans le poing fermé mais ne pas être visiblement humide.
Pressage
C’est sous la pression considérable d’une presse de 20 tonnes sur un « cake » de 1/2 dm² que l’incorporation définitive se décide. Une coupelle (piste de roulement) pour contenir la poudre et un rondin de bronze/laiton pour pousser. Le poussoir ne doit pas être en acier et ne pas toucher les bords de la coupelle afin d’éviter une friction fer contre fer pour des raisons inutiles de décrire ici ! Les « palets » ainsi obtenus sont d’une grande densité et pratiquement secs. Un séchage définitif au soleil ou sur un radiateur tiède ne peut pas nuire. Ces palets peuvent ainsi être stockés indéfiniment jusqu’à leur transformation en poudre granulée. Si le cake donne tant soit peu d'eau au pressage: la poudre est trop humide.
Concassage
Cette étape consiste à briser les palets avec un marteau en bronze ou en bois dur sur un support en bois dur. Je travaille au fond d’un large baquet afin que les morceaux ne volent pas n’importe où. Les morceaux doivent être assez petit pour entrer dans le moulin à granuler pour l’étape suivante.
Granulation
Un moulin à café carré à manivelle et à tiroir style « grand Papa » fait un excellent granulateur. Si tout a été bien fait alors le craquement de la poudre doit être franc, sonore et opposer une saine résistance à la manivelle. La poudre granulée doit ensuite passer 4 tamis de mailles décroissantes. Le dernier produit ( env 15 % du total) est de la poussière fine qui peut être recyclée dans le prochain batch ou utilisée en pyrotechnique. Les différentes granulations sont le 1f pour le plus gros et le 4f pour le plus fin. Le plus gros va pour le mousquet et le canon, le plus fin pour le pistolet et aussi l’allumage de la poudre dans le bassinet des fusils à silex. Son allumage-éclair assure une mise à feu instantanée de la charge principale à travers le trou d’allumage (flash hole).
Test
Faire deux petits tas de 1/4 de cuillère à thé sur le dos d’une assiette, éloignés l’un de l’autre. Un tas pour votre poudre et un tas pour de la poudre témoin (Suisse ou autre poudre commerciale). Mettre le feu avec un bâtonnet d’encens et comparer la vitesse de combustion et le résidu. Un bonne poudre brûle en un éclair et laisse un résidu minimum.
Finition et conditionnement
Vous ne voulez pas seulement une excellente poudre, vous voulez une poudre sexy. Vous serez le héro de la semaine au club si vous polissez et lubrifiez votre poudre ! Vous pouvez utiliser le ball mill bien nettoyé et bien SEC, SANS LES BOULES et faire tourner 12 h de la même manière précautionneuse que précédemment avec une membrane comme couvercle. (Mettre le feu à la ville serait certes gênant mais perdre toute votre poudre à ce stade après avoir fait tout ce joli travail serait vraiment un brise-coeur! 10 minutes avant la fin, introduire une petite cuillerée à café de graphite ou de bisulfite de molybdène afin de bien enduire la surface du grain. La poudre graphitée sera indistincte de la poudre allemande ou française. La poudre au bisulfite (bleutée) sera indistincte de la poudre suisse.
Conserver indéfiniment en contenant plastique ou fer (boite d'Ovomaltine) bien fermé loin de la chaleur et de l'humidité. Ne pas stocker la poudre dans des bocaux en verre.
Le broyeur à boules. Indispensable.
The all important ball mill. No serious attempt at making BP can be made without it.
A sortir du ball mill
After ballmilling
Le rouleur. Abandonné. Une pression bien plus considérable est nécessaire pour incorporer la poudre de cette manière.
The Rolling Mill. The results were not conclusive. Much more weight is needed to act on the incorporation process
Les "palets" après pressage. La densité finale atteint 90% de la poudre suisse. Personne ne peut battre les Suisses!
Cakes (or puks) from the 20t press. The final density reaches 90% of the density of Swiss Powder. No one will beat the Swiss...
Vue au microscope (18x) A gauche poudre maison non polie, à droite poudre Suisse.
Microscope view (18x) of (left) home made BP unpolished, (right) swiss BP
La poudre granulée (à gauche 1f, à droite 2-3f)
Granulated final product. (Left) 1f, (right) 2-3f
The 20 t press
Compacted BP hard as rock!
Black Powder, what is it exactly?
How does it begin?
The main ingredient of BP is charcoal. This part is so important that there is no compromise. You must make your own charcoal. It's not difficult and a bucket of charcoal will last you a lifetime so better do it right the first time. Use only soft wood. I believe any soft wood will make a good charcoal for BP. Depending on where in the world you live the list of trees would be endless. In temperate climate I would recommend willow. In tropical place like mine I used red cedar (imported?) with good results. Ligneous twigs should be good too.
Pack wood in a 20 l steel bucket with a circlipped lid, close it with a 5mm hole in the lid (forget the hole and it will burst!) and throw the lot in a large fire. A big flame should begin to roar through the hole after a while. When the flame dies (an hour or so after while the main fire is still going) the charcoal should be ready. Do not be tempted to open the bucket too soon or the oxygen from the air will rush into it and consume your charcoal, defeating the very purpose of closing the vessel in the first place. Wait a few hours. The resulting charcoal should be light, break easily and sound musical when hit with a finger nail.
Pulverising the charcoal
You need a ball mill with brass or zinc balls in it. It is not difficult to build from a beer keg (stainless steel) or a 9 kg gas cylinder. The Internet is full of good examples of well built ballmills. An aircond fan electric motor will do well for the motor but a small fan must be added on the shaft to keep it cool in those conditions. This fan may be cut in a few minutes out of an aluminium sheet. The brass or zinc balls have to be cast, they don't need to be perfectly round so a crude foundry job will do. Plaster or clay molds will be good enough for this. Pounding the charcoal for hours or days (depending on the efficiency of your ballmill) until you get air float charcoal powder. This cannot be overdone. The finer the charcoal the better the powder. There is no point doing everything else perfect if the charcoal is still too coarse: The result will be bad. I use a cheap microscope to check the fineness of the grains (with a granule of swiss BP squashed on the plate next to my test as a reference. Indeed it is hard to get this degree of fineness, you won't beat the Swiss but you can get pretty close to it.
Pounding the Nitrate
There is a reason for pulverizing the nitrate (also called nitre or saltpeter): The moisture added later in the incorporation process will not be sufficient to melt and fuse larger grains of nitre into the charcoal particles. Here we enter the very nerve of the creation of a real proper, commercial quality Black Powder. The difficulty reside in the fact that we have to force 3 elements that are not soluble into each other to marry. It is an un-natural, artificial process that has to be carried out by brute mechanical force. Water plays an important part in this process but does not achieve miracles and to little will yield no results and too much will ruin the whole operation. More over, nitrate has a nasty habit of re-crystallizing around the particle of charcoal and sulfur into coarse grains. It had to be prevented from this by rolling and knurling the powder while the water evaporates and by adding no more water than necessary. This is the difficulty of making serious Black Powder. This is the point where good or bad BP will be decided. The following operations (pressing, corning and granulating) are relatively easy but will not improve a poorly incorporated powder.
The nitrate must be oven-dried (or sun dried if your sun is as fierce as mine) otherwise it will "carpet" into the ball mill.
In reality the amateur is seldom equipped to roll his powder so we will do compromises.
Ball milling the powder whole
Black Powder is composed of the 3 following substances by weight:
-
75% Potassium Nitrate
-
15% Charcoal (carbon)
-
10% Sulfur (fine yellow flower of sulfur)
You may find on the Internet some other proportions glorified with fancy names such as "hunting powder" "poudre de guerre" etc... Stick to the well tested universally approved 75-15-10 recipe.
You may then ball mill the 3 components together however, from this point we are entering dangerous territory and from now on, all operation will be treating potentially explosive powder. Ball milling whole powder must be done outside in an open area far from dwellings and people. On a farm, in the open fields, on the beach with no one in sight etc... The lid must not be put on, instead a cardboard lid should be improvised as to prevent confinement in the (unlikely) event of an accidental ignition. All subsequent operations must be carried out with the knowledge that your powder is now potent and demands utmost respect as if you were dealing with tigers or venomous snakes. An hour of milling should be sufficient to mix well the three parts.
Incorporation
You are now ready for incorporation. In fact, thanks to this thorough ballmilling sequence your powder is already partially incorporated. This will make the process easier.
Most websites treating home black powder will tell you to mix the 3 things, eventually tell you to use alcohol as a medium to marry the 3 elements not even mentioning the word "incorporation"... Whereas this is the most important part of making BP. I understand that those home BP that will serve in pyrotechnics (fireworks and rockets) are needed in large quantities and do not need the extra amount of work as to create a granulated polished "swiss quality" gun powder. These are called "meal powder". The most important aspect of our powder is the instant ignition needed in a firearm, its maximum power in a small volume as well as its clean burning properties in order not to foul the barrel too quickly.
It is unlikely that anybody, even the most enthusiast will possess a rolling mill. We made a rolling mill with mixed results. The enormous weight that is required in the rolling process cannot be achieved with an amateur-sized rolling mill. I will not recommend the difficult (almost impossible) task of building such specific piece of equipment.
Steam or simply timed exposure of your powder to a damp atmosphere should be enough to introduce the small amount of moisture required to fuse the nitrate into the porosities of the charcoal. (Nitrate is slightly hygroscopic). This will be achieved in the press. The longer under maximum pressure, the better chance of a good incorporation. On no account water should ooze out of the powder while being pressed. If this was the case, your powder would be too damp and drying it would not do any good for the reason mentioned earlier: Nitrate will recrystallize coarsely, producing visible white sparks in sunlight. This powder must return to the ballmill and the operation restarted from there.
Pressing
I use a 20t workshop press but a 5 or 10t will do well. A cup and plunger must be made (out of a ball bearing race and a small cylinder of solid brass. Do not use steel for the plunger as to avoid friction steel-on-steel for reason I should not need to explain here! Ideally, there should be not friction at all with a few 10th of mm clearance.
the "puks" thus obtained should feel dry and can be stored.
Corning
The next thing to do is to brake the pressed puks (very hard!) with a hard wood or bronze hammer into bits that can fit in the granulating mill. An old manual "antic" coffee grinder will do well. The ground powder will then go through 4 sieves with meshes of decreasing size. The last product is dust (15%) that can be re-batched later in the next lot or used as cannon fodder.
The larger grained powder is your 1F. Good for musket and large caliber weapons or cannon. The next is 2F good for large and medium guns. The 3 or 4F is good fo pistols. The 4F is the priming powder to use in the "pan" of the flintlock. Its fast ignition is well suited for quick transfer of fire from the pan to the flash hole and the main charge.
Testing
Make a small line or heap of your powder next to the same line or heap of a reference powder (Goex or Swiss) on a clean plate and set fire to it with an incense stick. It should burn in a flash. Compare the residues from the two types of powder. The less visible residue the better. If you are satisfied with the results you may go to the next (optional) phase.
Making your powder more "sexy"
You will get "hoh and hah's" from your friends at the range if you polish and lubricate your powder. Polishing can be done in a dedicated ball mill made of wood or plastic (useful for many other polishing jobs such as jewelry or gemstone etc...) garnished with macadamia nutshells. Just before the end of the polishing session, introduce a good pinch of graphite or molybdenium disulphite. Your powder will look indistinguishable from the best commercial powder.